LYWS-8油微量水分測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)
1、滴定方式:微計(jì)算機(jī)控制庫(kù)侖滴定
2、測(cè)量范圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控制:自動(dòng)電解電流控制(*大400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(*大)
6、準(zhǔn)確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉(zhuǎn)化為0.3%(不含進(jìn)樣誤差)
8、終點(diǎn)顯示:信息顯示、蜂嗚器響、終點(diǎn)指示燈亮
9、日 期: 年 月 日 小時(shí) 分鐘
10、打印機(jī):16個(gè)字符針式打印,紙寬44毫米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環(huán)境溫度:5-40℃
14、使用環(huán)境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
LYWS-8油微量水分測(cè)定儀工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ……………………………②
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試劑中,在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,根據(jù)法拉第定律,碘與電量成正比地產(chǎn)生出來(lái)。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng),因此1mg水相當(dāng)于10.71庫(kù)侖電量,根據(jù)這個(gè)原理,水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經(jīng)儀器計(jì)算,在顯示器上直接顯示出測(cè)定樣品中的含水量。
LYWS-8油微量水分測(cè)定儀結(jié)構(gòu)物征及使用方法
前面板與后面板說(shuō)明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機(jī)
3、終點(diǎn)指示燈
4、電解開關(guān)指示燈
5、啟動(dòng)鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器復(fù)位為零。
6、攪拌開關(guān):控制攪拌通斷,通時(shí)指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項(xiàng)參數(shù)進(jìn)入確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項(xiàng)輸入(數(shù)字增大)。
9、攪拌速度調(diào)整
10、電解電極插座
11、測(cè)量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關(guān)
14、保險(xiǎn)絲座
15、風(fēng)機(jī)
使用方法
一、自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關(guān),在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下,短接測(cè)量插座時(shí),測(cè)量顯示過(guò)碘,并且不計(jì)數(shù),短接電解插座時(shí),測(cè)量顯示器過(guò)水,并且計(jì)數(shù)。在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下,接啟動(dòng)鍵,一分鐘后報(bào)警,終點(diǎn)指示燈亮,符合上述過(guò)程,說(shuō)明儀器主機(jī)工作正常。
二、滴定池清洗,干燥和裝配
1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干,時(shí)間約3—4小時(shí),然后自然冷即,陰極室和測(cè)量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干,清洗時(shí)應(yīng)注章,不要清洗到電極引線處,否則在測(cè)定試樣過(guò)程中會(huì)造成測(cè)量誤差。
2、把硅膠裝入干燥管內(nèi),注意不要將硅膠粉裝入,然后將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過(guò)程后把攪拌子通過(guò)試樣注入口小心放入,然后分別在測(cè)量電極陰極室,干燥管,進(jìn)樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的涂上一層真空潤(rùn)滑脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過(guò)密封口注入陽(yáng)極室,再用漏斗通過(guò)陰極室干燥管插口注入試劑,陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本一致,完畢后將干燥管密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測(cè)量電極陰極電極插頭分別插入測(cè)量電解插座內(nèi)。
4、打開儀器電源,打開攪拌開關(guān),使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準(zhǔn))。打開功能確定鍵,屏幕顯示過(guò)碘狀態(tài),這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水,此過(guò)程要緩慢注入,并觀察儀器狀態(tài),當(dāng)儀器顯示為過(guò)水時(shí),停止注入。這是儀器開始跑數(shù),進(jìn)行自動(dòng)平衡。
調(diào)攪拌速度
5、空白電流。
如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或著一直不能達(dá)到平衡狀態(tài),說(shuō)明空白電流不穩(wěn)定,出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時(shí),應(yīng)關(guān)掉儀器開關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃,使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中(見圖5)。然后把池子放回,重新打開開關(guān),繼續(xù)進(jìn)行滴定,這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。
(圖5)
通過(guò)以上操作,空白電流一般情況下會(huì)降低到*小(儀器達(dá)到平衡狀態(tài)),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來(lái)自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口接合面密封情況,硅膠是否失效,以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。
在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí),為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望空白電流越小越好。但是,在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下,按“啟動(dòng)”,數(shù)字顯示器復(fù)零,約一分鐘后,蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時(shí),也可以進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有少量的水分時(shí),應(yīng)當(dāng)盡量使儀器達(dá)到平衡穩(wěn)定狀態(tài),這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。
三、標(biāo)定
當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn),而且比較穩(wěn)定時(shí),可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
1、用0.5u1進(jìn)樣器抽取0.1u1的純水,為注樣做好準(zhǔn)備。
2、按啟動(dòng)鍵。
3、把純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中,注意應(yīng)使針尖插入到試劑中,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,注入后滴定會(huì)自動(dòng)開始。
4、蜂鳴器響顯示終點(diǎn)END其顯示結(jié)果應(yīng)為l00±3ug(不含進(jìn)樣誤差)
示2-3次,顯示結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的標(biāo)定。